毛細柱老化
方法:將色譜柱安裝好后,接通載氣,并與檢測器斷開(保護檢測器),載氣流速一般為2-5mL/min,在固定液zui高溫低10-20℃下老化2-8h。
目的:除去柱內殘存的溶劑和其他的雜質。在老化溫度下,固定液在載體表面還有一個再分布均勻的過程。實際上色譜柱在出廠前都已經過老化,所以使用時無需再老化,只需“清洗”即可。
毛細柱“清洗”
誤區:大多數用戶認為,毛細管“清洗”和液相柱一樣用單一溶劑清洗,其實這種想法是錯誤的。進單一溶劑不僅起不到凈化色譜柱的作用,反而會造成二次污染。
正確方法:做樣之前,只需在做樣條件下空走一兩次即可,若基線毛刺很多或者有很多小雜峰,則可用程序升溫的方式升到比色譜柱zui高使用溫度低10-20℃后保持半小時到一小時。