想必小伙伴們都度過了一個愉快的春節,春節過后,該正常干活了哦。年前我們做好了停機養護,年后我們也有相關的儀器驗證方法,讓我們一起動起手來吧。
液相色譜主要包括以下幾個重要部件,高壓恒流泵、色譜柱、檢測器、自動進樣器、手動進樣閥等,下面逐一為您介紹一下注意事項:
首先,確保穩壓電源或UPS已正常開機并工作,然后逐一打開各模塊電源,待通過自檢后方可進行下一步操作。
高壓恒流泵:
正相系統:重新配置流動相,抽濾后超聲15-20min,打開放空閥沖洗5-10min,保證流動相入口管管路中沒有氣泡。
反相系統:運行有機相的泵,重新配置流動相,抽濾后超聲15-20min,打開放空閥沖洗5-10min,保證流動相入口管管路中沒有氣泡。運行緩沖鹽或純水的泵,首先純水1mL/min沖洗泵20min,然后重新配置流動相,抽濾后超聲15-20min,打開放空閥沖洗5-10min,保證流動相入口管管路中沒有氣泡。
注意:溶劑過濾頭必須放置于液面以下。
色譜柱:
正相系統:使用與色譜柱保存試劑及流動相均互溶的試劑沖洗色譜柱,然后使用流動相平衡色譜柱。
反相色譜柱(C18為例):首先使用甲醇(乙腈)/水(10/90)的流動相1mL/min沖洗30min,然后正常使用的流動相抽濾后超聲15-20min后,平衡30min。
注意:流動相必須色譜純級別,純水必須現用現配。
自動進樣器:
正相系統:灌注5次后可繼續使用,管路使用流動相置換即可。
反相系統:洗液為純水時,洗液更換為純水,灌注5次即可。洗液為有機試劑時,灌注5次即可。液體管路,首先使用甲醇(乙腈)/水(10/90)的流動相1mL/min沖洗30min,然后正常使用的流動相抽濾后超聲15-20min后,平衡30min。
手動進樣閥:
正相系統:使用手動進樣閥配套的洗閥工具,使用流動相分別沖洗進樣閥的load和inject位置各3次,每次1mL,進樣針同樣使用流動相洗3次后可繼續使用。
反相系統:首先使用純水在inject和load位置各洗3次,每次1mL,然后使用甲醇(乙腈)在inject和load位置各洗3次,每次1mL,進樣針同進樣閥清洗步驟。
注意:洗閥的純水和有機試劑必須過濾后才能使用。
注意:
以上所有的說明,都是基于年前儀器保存在有機試劑中時的情況,在正常使用之前,必須將儀器中的流動相置換為正常使用的流動相,特別是流動相中有緩沖鹽時,檢測池管路,閥出入口的管路,色譜柱,必須使用甲醇(乙腈)/水=10/90的流動相置換后再方可繼續使用。